Wybrane instrumentalne metody analizy wyrobów i procesów. Materiały do ćwiczeń

Analiza instrumentalna jest zbiorem technik i metod badawczych, stosowanych w analizie chemicznej zajmującej się wykrywaniem (analiza jakościowa) i oznaczaniem zawartości (analiza ilościowa) składników w próbce. Ze względu na czułość, obiektywny pomiar, powtarzalność i możliwość automatyzacji oznaczeń techniki i metody instrumentalne zyskują coraz większe znaczenie we współczesnych badaniach dotyczących jakości i bezpieczeństwa wyrobów i procesów. Skrypt „Wybrane instrumentalne metody analizy wyrobów i procesów. Materiały do ćwiczeń” zawiera opis technik i metod instrumentalnych najczęściej stosowanych we współczesnych laboratoriach przemysłowych i analitycznych. Przeznaczony jest głównie dla studentów kierunków towaroznawstwo oraz zarządzanie i inżynieria produkcji, odbywających ćwiczenia z podstaw analizy instrumentalnej; może być również przydatny dla dyplomantów i doktorantów wykonujących prace eksperymentalne z wykorzystaniem metod instrumentalnych. Materiały zawierają teoretyczne wprowadzenie do omawianych technik i metod instrumentalnych, przedstawiają możliwości wykorzystania zmierzonych lub wyznaczonych wielkości oraz przykłady zastosowań. Opracowanie ma charakter ściśle praktyczny – gdyż zawiera omówienie zadań wykonywanych w ramach poszczególnych ćwiczeń. Każdy rozdział zawiera również zestaw zagadnień pomocniczych, które pomogą studentom przygotować się teoretycznie do omawianych ćwiczeń i lepiej zrozumieć stosowane techniki. Podstawy teoretyczne oraz wybrane zestawy zadań w ramach poszczególnych ćwiczeń (metod instrumentalnych) pomogą studentom zdobyć praktyczną wiedzę na temat różnych technik i metod instrumentalnych stosowanych powszechnie w kontroli jakości wyrobów i procesów, ich zastosowania oraz ogólnych zasad budowy i działania aparatury stosowanej w danej technice. Studenci powinni nabyć umiejętność obiektywnego i prawidłowego interpretowania uzyskanych wyników i stosowania wybranych technik i metod instrumentalnych w kontroli jakości wyrobów i procesów. WSTĘP Rozdział I SPEKTROFOTOMETRIA UV-VIS. ANALIZA ILOŚCIOWA 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 2.1. Prawo Lamberta-Beera 2.2. Budowa i zasada działania absorpcjometrów i spektrofotometrów 2.3. Analiza ilościowa oparta na pomiarze absorbancji 2.3.1. Dobór optymalnych warunków pomiarowych 3. Metody badań absorpcjometrycznych ilościowych (metody wyznaczania stężenia substancji absorbującej promieniowanie UV-VIS) 3.1. Metoda jednego wzorca 3.2. Metoda porównania z dwoma wzorcami (metoda dwóch wzorców) 3.3. Metoda krzywej wzorcowej (porównania z wieloma wzorcami) 3.4. Metoda dodatku wzorca 3.5. Wyznaczenie stężenia z prawa Lamberta-Beera 3.6. Oznaczanie stężenia składników w mieszaninie dwu- i wieloskładnikowej 3.7. Wyznaczenie stężenia metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (absorpcjometrycznego) 4. Zastosowania spektrofotometrii UV-VIS w analizie ilościowej ĆWICZENIA Z ABSORPCJOMETRII Rozdział II SPEKTROSKOPIA ABSORPCYJNA W ZAKRESIE PODSTAWOWEJ PODCZERWIENI 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 3. Budowa i zasada działania spektrofotometrów do pomiarów widm w zakresie podczerwieni 4. Metody pomiaru widm w zakresie podczerwieni 4.1. Metody transmisyjne 4.2. Metody odbiciowe 5. Interpretacja widm w zakresie podczerwieni 6. Zastosowania spektroskopii w zakresie podczerwieni ĆWICZENIA ZE SPEKTROSKOPII W ZAKRESIE PODSTAWOWEJ PODCZERWIENI Rozdział III FLUORYMETRIA 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 3. Budowa i zasada działania fluorymetrów i spektrofluorymetrów 4. Analiza ilościowa na podstawie pomiarów fluorescencji 5. Zastosowania fluorymetrii ĆWICZENIA Z FLUORYMETRII Rozdział IV NEFELOMETRIA I TURBIDYMETRIA 1. Wprowadzenie 2. Rozpraszanie promieniowania 3. Metody oznaczania stężenia próbek rozpraszających promieniowanie 3.1. Nefelometria 3.2. Turbidymetria 3.3. Przygotowanie próbek do analizy 4. Zastosowania nefelometrii i turbidymetrii ĆWICZENIA Z NEFELOMETRII I TURBIDYMETRII Rozdział V SPEKTROMETRIA ATOMOWA 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 3. Absorpcyjna spektrometria atomowa 4. Fotometria płomieniowa 5. Zastosowania metod spektrometrii atomowej ĆWICZENIA ZE SPEKTROMETRII ATOMOWEJ Rozdział VI BADANIE BARWY 1. Wprowadzenie 2. Widzenie i teoria postrzegania barwy Younga-Helmholtza 3. Ujawnianie się barwy ciał 3.1. Nakładanie się barw 4. Parametry barwy 5. Podstawowe systemy przedstawiania barw CIE 5.1. Układ CIE RGB 5.2. Układ CIE XYZ i Yxy (1931) 5.3. Układ monochromatyczny (Helmholtza) 5.4. Układ CIE L*a*b*(1976) 5.5. Inne systemy barw 6. Obiektywny pomiar barwy 6.1. Iluminanty i standardowe (normalne) źródła światła 6.2. Standardowe warunki oświetlenia i obserwacji (geometria układu pomiarowego) 6.3. Standardowy (znormalizowany) obserwator kolorymetryczny 6.4. Metody pomiaru barwy 6.4.1. Metoda wizualna 6.4.2. Metody instrumentalne 7. Zastosowania pomiarów barwy ĆWICZENIA Z POMIARU BARWY Rozdział VII REFRAKTOMETRIA 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 2.1. Zjawiska odbicia i załamania światła na granicy ośrodków izotropowych 2.2. Czynniki wpływające na wartość współczynnika załamania światła 3. Budowa i zasada działania refraktometrów 4. Zastosowania refraktometrii ĆWICZENIA Z REFRAKTOMETRII Rozdział VIII POLARYMETRIA 1. Wprowadzenie 2. Podstawy teoretyczne 2.1. Polaryzacja światła 2.2. Aktywność optyczna substancji 3. Identyfikacja i wyznaczanie stężenia substancji optycznie czynnych na podstawie pomiaru kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła 4. Budowa i zasada działania polarymetrów 5. Zastosowania polarymetrii ĆWICZENIA Z POLARYMETRII Rozdział IX CHROMATOGRAFIA CIECZOWA I GAZOWA 1. Wprowadzenie do chromatografii 2. Podstawy teoretyczne chromatografii gazowej i cieczowej 2.1. Zasada rozdzielania chromatograficznego 2.2. Klasyfikacja metod chromatograficznych 2.3. Parametry retencyjne 3. Analiza jakościowa i ilościowa 3.1. Analiza jakościowa 3.2. Analiza ilościowa 3.2.1. Metoda wzorca zewnętrznego (kalibracji bezwzględnej) 3.2.2. Metoda wzorca wewnętrznego 3.2.3. Metoda dodatku wzorca 4. Wysokosprawna chromatografia cieczowa 4.1. Aparatura 4.1.1. Faza ruchoma (eluent) 4.1.2. Pompy 4.1.3. Dozownik 4.1.4. Kolumny 4.1.5. Przedkolumny 4.1.6. Detektory 4.1.7. Fazy stacjonarne – wypełnienia kolumn w HPLC podziałowej 5. Zastosowania HPLC i UPLC 6. Chromatografia gazowa 6.1. Aparatura 6.1.1. Gaz nośny 6.1.2. Dozowanie i dozowniki 6.1.3. Kolumny chromatograficzne i wypełnienia 6.1.4. Piec 6.1.5. Detektory 6.2. Wybór parametrów analizy 6.3. Analiza jakościowa i ilościowa 6.4. Zastosowania chromatografii gazowej ĆWICZENIA Z CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ ĆWICZENIA Z CHROMATOGRAFII GAZOWEJ Rozdział X METODY ELEKTROANALITYCZNE. POTENCJOMETRIA I KONDUKTOMETRIA 1. Wprowadzenie 2. Potencjometria 2.1. Podstawy teoretyczne 2.2. Elektrody potencjometryczne 2.2. Metody potencjometryczne 2.4. Zastosowania potencjometrii 3. Konduktometria 3.1. Podstawy teoretyczne 3.2. Metody konduktometryczne 3.3. Zastosowania konduktometrii ĆWICZENIA Z POTENCJOMETRII I KONDUKTOMETRII Bibliografia

WSTĘP
Rozdział I. SPEKTROFOTOMETRIA UV-VIS. ANALIZA ILOŚCIOWA
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
2.1. Prawo Lamberta-Beera
2.2. Budowa i zasada działania absorpcjometrów i spektrofotometrów
2.3. Analiza ilościowa oparta na pomiarze absorbancji
2.3.1. Dobór optymalnych warunków pomiarowych
3. Metody badań absorpcjometrycznych ilościowych (metody wyznaczania stężenia substancji absorbującej promieniowanie UV-VIS)
3.1. Metoda jednego wzorca
3.2. Metoda porównania z dwoma wzorcami (metoda dwóch wzorców)
3.3. Metoda krzywej wzorcowej (porównania z wieloma wzorcami)
3.4. Metoda dodatku wzorca
3.5. Wyznaczenie stężenia z prawa Lamberta-Beera
3.6. Oznaczanie stężenia składników w mieszaninie dwu- i wieloskładnikowej
3.7. Wyznaczenie stężenia metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (absorpcjometrycznego)
4. Zastosowania spektrofotometrii UV-VIS w analizie ilościowej
ĆWICZENIA Z ABSORPCJOMETRII
Rozdział II. SPEKTROSKOPIA ABSORPCYJNA W ZAKRESIE PODSTAWOWEJ PODCZERWIENI
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
3. Budowa i zasada działania spektrofotometrów do pomiarów widm w zakresie podczerwieni
4. Metody pomiaru widm w zakresie podczerwieni
4.1. Metody transmisyjne
4.2. Metody odbiciowe
5. Interpretacja widm w zakresie podczerwieni
6. Zastosowania spektroskopii w zakresie podczerwieni
ĆWICZENIA ZE SPEKTROSKOPII W ZAKRESIE PODSTAWOWEJ PODCZERWIENI
Rozdział III. FLUORYMETRIA
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
3. Budowa i zasada działania fluorymetrów i spektrofluorymetrów
4. Analiza ilościowa na podstawie pomiarów fluorescencji
5. Zastosowania fluorymetrii
ĆWICZENIA Z FLUORYMETRII
Rozdział IV. NEFELOMETRIA I TURBIDYMETRIA
1. Wprowadzenie
2. Rozpraszanie promieniowania
3. Metody oznaczania stężenia próbek rozpraszających promieniowanie
3.1. Nefelometria
3.2. Turbidymetria
3.3. Przygotowanie próbek do analizy
4. Zastosowania nefelometrii i turbidymetrii
ĆWICZENIA Z NEFELOMETRII I TURBIDYMETRII
Rozdział V. SPEKTROMETRIA ATOMOWA
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
3. Absorpcyjna spektrometria atomowa
4. Fotometria płomieniowa
5. Zastosowania metod spektrometrii atomowej
ĆWICZENIA ZE SPEKTROMETRII ATOMOWEJ
Rozdział VI. BADANIE BARWY
1. Wprowadzenie
2. Widzenie i teoria postrzegania barwy Younga-Helmholtza
3. Ujawnianie się barwy ciał
3.1. Nakładanie się barw
4. Parametry barwy
5. Podstawowe systemy przedstawiania barw CIE
5.1. Układ CIE RGB
5.2. Układ CIE XYZ i Yxy (1931)
5.3. Układ monochromatyczny (Helmholtza)
5.4. Układ CIE L*a*b*(1976)
5.5. Inne systemy barw
6. Obiektywny pomiar barwy
6.1. Iluminanty i standardowe (normalne) źródła światła
6.2. Standardowe warunki oświetlenia i obserwacji (geometria układu pomiarowego)
6.3. Standardowy (znormalizowany) obserwator kolorymetryczny
6.4. Metody pomiaru barwy
6.4.1. Metoda wizualna
6.4.2. Metody instrumentalne
7. Zastosowania pomiarów barwy
ĆWICZENIA Z POMIARU BARWY
Rozdział VII. REFRAKTOMETRIA
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
2.1. Zjawiska odbicia i załamania światła na granicy ośrodków izotropowych
2.2. Czynniki wpływające na wartość współczynnika załamania światła
3. Budowa i zasada działania refraktometrów
4. Zastosowania refraktometrii .
ĆWICZENIA Z REFRAKTOMETRII
Rozdział VIII. POLARYMETRIA
1. Wprowadzenie
2. Podstawy teoretyczne
2.1. Polaryzacja światła
2.2. Aktywność optyczna substancji
3. Identyfikacja i wyznaczanie stężenia substancji optycznie czynnych na podstawie pomiaru kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła
4. Budowa i zasada działania polarymetrów
5. Zastosowania polarymetrii
ĆWICZENIA Z POLARYMETRII
Rozdział IX. CHROMATOGRAFIA CIECZOWA I GAZOWA
1. Wprowadzenie do chromatografii
2. Podstawy teoretyczne chromatografii gazowej i cieczowej
2.1. Zasada rozdzielania chromatograficznego
2.2. Klasyfikacja metod chromatograficznych
2.3. Parametry retencyjne
3. Analiza jakościowa i ilościowa
3.1. Analiza jakościowa
3.2. Analiza ilościowa
3.2.1. Metoda wzorca zewnętrznego (kalibracji bezwzględnej)
3.2.2. Metoda wzorca wewnętrznego
3.2.3. Metoda dodatku wzorca
4. Wysokosprawna chromatografia cieczowa
4.1. Aparatura
4.1.1. Faza ruchoma (eluent)
4.1.2. Pompy
4.1.3. Dozownik
4.1.4. Kolumny
4.1.5. Przedkolumny
4.1.6. Detektory
4.1.7. Fazy stacjonarne – wypełnienia kolumn w HPLC podziałowej
5. Zastosowania HPLC i UPLC
6. Chromatografia gazowa
6.1. Aparatura
6.1.1. Gaz nośny
6.1.2. Dozowanie i dozowniki
6.1.3. Kolumny chromatograficzne i wypełnienia
6.1.4. Piec
6.1.5. Detektory
6.2. Wybór parametrów analizy
6.3. Analiza jakościowa i ilościowa
6.4. Zastosowania chromatografii gazowej
ĆWICZENIA Z CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
ĆWICZENIA Z CHROMATOGRAFII GAZOWEJ
Rozdział X. METODY ELEKTROANALITYCZNE. POTENCJOMETRIA I KONDUKTOMETRIA
1. Wprowadzenie
2. Potencjometria
2.1. Podstawy teoretyczne
2.2. Elektrody potencjometryczne
2.2. Metody potencjometryczne
2.4. Zastosowania potencjometrii
3. Konduktometria
3.1. Podstawy teoretyczne
3.2. Metody konduktometryczne
3.3. Zastosowania konduktometrii
ĆWICZENIA Z POTENCJOMETRII I KONDUKTOMETRII
Bibliografia